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低温技术在色谱一红外联用装置上的应用

付里叶变换红外光谱仪(FT一IR)是继棱镜式、光栅式红外分光光度计之后1970年以来发展起来的第兰代红外光谱仪。由于采用了干涉调频分光,所以,克服了色散型、光栅型仪器的弊病,具有一系列优点。如付里叶变换红外光谱仪具有极快的扫描速度,解决了色谱仪和红外仪联用的矛盾一一色谱出峰快,红外仪扫描速度跟不上的矛盾。FT一IR/GC联用,综合了色谱分离能力高,红外便于定性、定量的优点,因而有广阔的前景。把低温技术应用到FT一IR/GC联用装置上,可以大大提高灵敏度。美国Mattson公司制造的GC/FT一IR联用装置就是一例。

图为GC/FT一IR系统示意图。其核心部分是收集盘。该盘直径约为102毫米,高度为51毫米,表面镜面抛光,镀金。该盘处于真空室内,盘子用液氦冷至12K。与收集盘相对的冷指(Cold一finger)和色谱柱出口相连,色谱出峰时,收集盘匀速转动,冷指中流出的色谱峰便冷凝在收集盘上,成为一个连续的带。该色谱用He一Ar混合气(Ar占3%)作为载气,在12K低温下,He不能冷凝,而Ar和样品则可以冷凝。这样,相当于浓缩了色谱峰,大大提高了灵敏度。

在收集盘上冷冻的样品,随着盘子的转动,当.转到冷阱的窗口时,来自FT一IR分光系统的红外线,照射到样品上,然后,镀金的收集盘将其反射到红外检测器,这就完成了分离、测定的过程。低温技术就这样被巧妙地应用到了FT一IR/GC联用装置上。

摘自:中国计量测控网


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