一、概述 本土壤成分分析参比物质 ,用于土壤有效态成分分析相关方法的确认与评价 ,提高土壤有效态成分分析的溯源性 ,也可 用于土壤普查、 自然资源综合调查评价、生态环境研究等土壤有效态样品分析质量控制。 本系列土壤有效态成分分析参比物质共 8个 ,定值参数 33 项。候选物选自有代表性的农用地土壤 ,采样点位及土壤类 型等信息见下表。 序号 产品编号 土壤类型 序号 产品编号 土壤类型 1 TMQC0253 内蒙古黑土 5 TMQC0257 江苏黄棕壤 2 TMQC0254 黑龙江黑土 6 TMQC0258 江西红壤 3 TMQC0255 河北褐土 7 TMQC0259 四川黄壤 4 TMQC0256 甘肃黄绵士 8 TMQC0260 广西红壤 二、样品制备 采集后的土壤经晾干、破碎、除杂、烘干、陈化、研磨、混匀等过程制备成产品。候选物土壤用球磨机粉碎过 100 目筛, 粒度满足测试方法的要求,混匀后分装在棕色PET瓶中。为保证产品的稳定 ,瓶口采用铝箔密封 ,以60Co辐照灭菌。 三、标准值与不确定度 委托10家国家级及省级质量控制实验室进行联合定值,以统计测量结果的总平均值/加权平均值作为标准值 ,不确定度由 多家实验室联合定值引⼊的不确定度和均匀性、稳定性等引⼊的不确定度分量合成,并乘以包含因子 k(k=2)即为参比物质特 性量值的扩展不确定度U。 四、分析方法 定值分析方法及测试指标 序号 指标 最小取样量(g) 标准或规范 分析方法 1 pH 10.0 NY/T 1121.2-2006 《土壤检测 第 2 部分 : 土壤 pH的测定》 电位法 2 阳离子交换量 5.00 《土壤分析技术规范》( 第二版)12.2 乙酸铵交换法 乙酸铵交换法(pH ≤7.5的样品) 《土壤分析技术规范》( 第二版)12.1 EDTA-乙酸铵盐交换法 EDTA-乙酸铵盐交换法(pH>7.5 的样品) 3 可交换酸度 5.00 《 土壤分析技术规范》 ( 第二版)11.2土壤交换性酸的测定 氯化钾交换-中和滴定法 4 水解性酸度 5.0 LY/T 1241-1999 《森林土壤水解性总酸度的测定》 乙酸钠水解- 中和滴定法
序号 指标 最小取样量(g) 标准或规范 分析方法 5 有机质 0.20 NY/T 1 121.6-2006 《土壤检测 第6部分 : 土壤有机质的测定》 重铬酸钾氧化—容量法 《土壤中总碳和有机质的测定 元素分析仪法》 (农业行业标准报批稿) 元素分析仪法 6 电导率 20.0 LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性盐分分析》( 浸提 液中钾、钠、钙、镁离子的测定采用等离子体发射光 谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法) 质量法等 7-11 交换性钙 交换性镁 交换性钠 交换性钾 交换性盐基总量 5.00 《 土壤分析技术规范》( 第二版) 13.1酸性和中性土壤 交换性盐基组成的测定乙酸铵交换法 (交换液中钾、 钠、钙、镁离子的测定增加等离子体发射光谱法) 乙酸铵交换法等 (pH ≤7.5的样品) NY/T 1615-2008《石灰性土壤交换性盐基及盐基总量 的测定(交换液中钾、钠、钙、镁离子的测定增加等离 子体发射光谱法) 氯化铵- 乙醇交换法等 (pH >7.5的样品) 12 水溶性盐总量 50.0 LY/T 1251-1999《森林土壤水溶性盐分分析》 ( 浸提液中钾、钠、钙、镁离子的测定采用等离子体 发射光谱法,硫酸根和氯根的测定增加离子色谱法) 质量法等 13 水溶性钠离子 14 水溶性钾离子 15 水溶性钙离子 16 水溶性镁离子 17 碳酸根 18 碳酸氢根 19 硫酸根 20 氯根 21 有效磷 5.00 NY/T 1121.7-2014《土壤检测 第7部分:土壤有效磷 的测定》 氟化铵-盐酸溶液浸提-钼锑抗比 色法(pH<6.5的样品) NY/T 1121.7-2014《土壤检测 第7部分:土壤有效磷 的测定》 碳酸氢钠浸提-钼锑抗比色法 (pH ≥6.5的样品)
序号 指标 最小取样量(g) 标准或规范 分析方法 22 速效钾 5.00 NY/T 889-2004《土壤速效钾和缓效钾含量的测定》 乙酸铵浸提-火焰光度法 23 缓效钾 2.50 热硝酸浸提—火焰光度法 24 有效硫 5.00 NY/T 1121.14-2023 《土壤检测 第14部分:土壤有效硫的测定》 磷酸盐-乙酸溶液浸提- 电感耦合 等离子体发射光谱法(pH<7.5的 样品) 氯化钙浸提- 电感耦合等离子体 发射光谱法(pH ≥7.5的样品) 25 有效硅 10.0 NY/T 1 121.15-2006《土壤检测 第 15 部分 : 土壤有 效硅的测定》 柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法 26 有效铁 10.0 NY/T 890- 2004《土壤有效态锌、锰、铁 、铜含量 的测定二乙三胺五乙酸(DTPA ) 浸提法》 DTPA 浸提-原子吸收分光光度 法 DTPA 浸提- 电感耦合等离子体 发射光谱法 27 有效锰 10.0 28 有效铜 10.0 29 有效锌 10.0 30 有效硼 10.0 《土壤样品制备与检测技术规范培训教材》 沸水提取- 电感耦合等离子体发 射光谱法 31 有效钼 5.00 NY/T 1121.9-2023 《土壤检测 第9部分:土壤有效钼的测定》 草酸-草酸铵浸提- 电感耦合等离 子体质谱法 32 碳酸钙 2.00 《 土壤分析技术规范》( 第二版) 15.1 土壤碳酸盐的测定 气量法 33 游离铁 0.50 《土壤分析技术规范》( 第二版) 19.1游离铁( Fed )的测定( DCB 法) 连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸 钠浸提-邻菲罗啉比色法 注:最小取样量仅供参考
五、计量溯源性 通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证参比物质特性量值的溯源性。 六、有效期 此参比物质暂定有效期为五年。在有效期内将进行跟踪监测其稳定性 ,如发现变化 ,将及时通知用户。 七、使用与储存 本参比物质用棕色PET瓶包装 ,500g/瓶。取出的样品不可倒回,用后应立即盖紧密封,置于干燥器中阴凉避光保存。 八、合作定值单位 序号 单位名称 序号 单位名称 1 中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料 测试中心暨国家化肥质量检验检测中心(北京) 6 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所 2 中国科学院南京土壤所 7 湖南省土壤肥料研究所 3 江苏省农业科学院农业资源与环境研究所 8 山东省农业科学院 4 四川省农业科学院农业资源与环境研究所 9 广东省农业科学院 5 河南省农业科学院植物营养与资源环境研究所 10 西北农林科技大学 注:以上单位排名不分先后
土壤有效态成分分析参比物质 土壤编号/参数 序号/项目/单位 TMQC0253(内蒙古) TMQC0254(黑龙江) TMQC0255(河北) TMQC0256(甘肃) 标准值/不确定度 标准值/不确定度 标准值/不确定度 标准值/不确定度 1 pH(无量纲) 7.04±0.10 6.49±0.10 8.14±0.10 8.80±0.10 2 阳离子交换量(cmol/kg(+)) 19.6±1.3 28.3±7.8 12.0±1.0 6.65±0.50 3 可交换酸度(cmol(+)/kg) / / / / 4 水解性酸度(cmol(+)/kg) / / / / 5 有机质(g/kg) 19.2±1.2 28.1±1.8 4.40±0.30 3.80±0.29 6 电导率(uS/cm) 335±23 110±9 476±45 140±10 7 交换性钙(cmol(1/2Ca2+)/kg) 14.9±1.3 18.9±1.5 8.43±0.74 (2.83-6.52) 8 交换性镁(cmol(1/2Mg2+)/kg) 5.04±0.44 6.43±0.52 2.84±0.31 1.73±0.17 9 交换性钠(cmol(Na+)/kg) 0.670±0.073 (0.268-0.687) (0.121-0.638) (0.0552-0.3730) 10 交换性钾(cmol(K+)/kg) 1.28±0.11 0.989±0.074 0.398±0.044 1.07±0.09 11 交换性盐基总量(cmol/kg) 21.8±1.5 27.5±1.8 (11.6-16.2) (5.62-11.80) 12 水溶性盐总量(g/kg) 1.42±0.12 0.658±0.081 (1.51-2.19) (0.437-0.885) 13 水溶性钠离子(g/kg) 0.0843±0.0061 0.0346±0.0022 (0.0570-0.0934) (0.0198-0.0406) 14 水溶性钾离子(g/kg) 0.0501±0.0036 0.0201±0.0027 (0.0139-0.0183) 0.0795±0.0050 15 水溶性钙离子(g/kg) 0.152±0.010 0.0529±0.0044 0.345±0.030 0.0552±0.0041 16 水溶性镁离子(g/kg) 0.0578±0.0032 0.0174±0.0017 0.0648±0.0045 0.0147±0.0014 17 碳酸根(g/kg) / / / / 18 碳酸氢根(g/kg) 0.163±0.016 (≤0.224) 0.240±0.023 0.306±0.026 19 硫酸根(g/kg) 0.560±0.068 (≤0.236) 0.744±0.087 (0.0390-0.1440) 20 氯根(g/kg) (≤0.0425) (≤0.093) (0.0558-0.0978) / 21 有效磷(mg/kg) 16.5±1.2 26.2±2.1 15.4±1.3 5.19±0.49 22 速效钾(mg/kg) (396-572) 371±35 167±14 447±38 23 缓效钾(mg/kg) 914±73 884±63 622±104 1232±99 24 有效硫(mg/kg) 175±14 22.3±1.6 270±37 20.3±2.1 25 有效硅(mg/kg) 1313±105 746±54 340±34 348±26 26 有效铁(mg/kg) 116±9 153±21 28.6±3.2 30.6±3.3 27 有效锰(mg/kg) 86.4±7.1 110±9 6.06±0.64 7.16±0.73 28 有效铜(mg/kg) 1.65±0.12 2.88±0.21 0.903±0.062 0.744±0.056 29 有效锌(mg/kg) 3.27±0.28 1.58±0.12 0.274±0.046 0.284±0.041 30 有效硼(mg/kg) 0.379±0.033 0.385±0.039 0.416±0.048 1.45±0.11 31 有效钼(mg/kg) (0.121-0.242) 0.220±0.028 0.0641±0.0073 (0.176-0.368) 32 碳酸钙(g/kg) / / 147±10 137±9 33 游离铁(g/kg) 14.0±1.1 17.9±1.2 11.4±1.0 10.2±1.0
土壤有效态成分分析参比物质(续表) 土壤编号/参数 序号/项目/单位 TMQC0257(江苏) TMQC0258(江西) TMQC0259(四川) TMQC0260(广西) 标准值/不确定度 标准值/不确定度 标准值/不确定度 标准值/不确定度 1 pH(无量纲) 7.12±0.10 4.91±0.10 6.16±0.10 5.30±0.10 2 阳离子交换量(cmol/kg(+)) 16.7±1.7 11.9±1.4 14.4±1.3 (10.1) 3 可交换酸度(cmol(+)/kg) / 5.67±0.49 (≤0.249) 0.186±0.039 4 水解性酸度(cmol(+)/kg) / 8.76±0.89 (1.57-3.90) (4.24) 5 有机质(g/kg) 9.52±0.71 3.69±0.38 2.05±0.24 6.96±0.51 6 电导率(uS/cm) 145±14 29.1±2.8 28.2±2.0 112±8 7 交换性钙(cmol(1/2Ca2+)/kg) 16.3±1.5 0.381±0.067 8.14±0.70 4.46±0.53 8 交换性镁(cmol(1/2Mg2+)/kg) 4.66±0.43 0.135±0.012 3.89±0.33 0.500±0.038 9 交换性钠(cmol(Na+)/kg) 0.375±0.041 (≤0.605) 0.213±0.042 0.125±0.032 10 交换性钾(cmol(K+)/kg) 0.512±0.042 0.419±0.048 0.387±0.037 0.213±0.028 11 交换性盐基总量(cmol/kg) 22.2±1.6 (1.10-3.48) 13.1±1.0 4.88±0.42 12 水溶性盐总量(g/kg) 0.655±0.070 (≤1.01) (0.0800-0.8130) (0.566) 13 水溶性钠离子(g/kg) 0.0418±0.0052 (≤0.0100) (≤0.0165) (0.0116) 14 水溶性钾离子(g/kg) (≤0.0628) (≤0.0233) (≤0.00531) (0.0124) 15 水溶性钙离子(g/kg) (≤0.0828) (≤0.00971) (≤0.0135) 0.0659±0.0047 16 水溶性镁离子(g/kg) (0.0213) (≤0.00400) (≤0.00675) (≤0.0145) 17 碳酸根(g/kg) / / / / 18 碳酸氢根(g/kg) (≤0.0523) (≤0.103) (≤0.0903) (≤0.112) 19 硫酸根(g/kg) (≤0.175) (≤0.0768) (≤0.230) (≤0.190) 20 氯根(g/kg) (≤0.0963) (≤0.114) (≤0.104) (≤0.0139) 21 有效磷(mg/kg) 61.5±4.9 (0.178-0.797) (≤1.05) (0.606) 22 速效钾(mg/kg) 193±14 155±11 139±10 74.5±5.6 23 缓效钾(mg/kg) 500±46 227±27 172±17 60.7±9.1 24 有效硫(mg/kg) 34.7±3.6 18.8±1.7 8.42±0.88 (184) 25 有效硅(mg/kg) 612±47 529±49 612±46 473±41 26 有效铁(mg/kg) 131±13 1.79±0.28 8.32±0.71 8.16±0.68 27 有效锰(mg/kg) 98±9 (3.76) 2.77±0.29 3.87±0.49 28 有效铜(mg/kg) 3.83±0.30 (≤1.84) (≤0.489) (≤0.225) 29 有效锌(mg/kg) 1.66±0.19 (≤0.568) 0.276±0.037 (0.120-0.628) 30 有效硼(mg/kg) (0.203) (0.0771) (0.103-0.223) (≤0.185) 31 有效钼(mg/kg) (0.237-0.306) (0.190) 0.244±0.024 0.237±0.031
32 碳酸钙(g/kg) (1.78) / / / 33 游离铁(g/kg) 22.1±1.6 40.2±4.4 68.6±5.7 109±10 注:() 代表信息值仅供参考
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